Avances en cromatografía de gases para el análisis de microcontaminantes orgánicos persistentes en mezclas complejas

Resumen

La cromatografía de gases (GC) es una de las técnicas más aplicadas y aceptadas para la determinación de compuestos orgánicos de volatilidad alta o media en mezclas complejas por su elevada capacidad de resolución. Sin embargo, a medida que aumenta la complejidad de las muestras y disminuye el nivel de concentración de los analitos, la posibilidad de coelución aumenta y la necesidad de aumentar la selectividad y sensibilidad del proceso de separación- detección también se incrementa. Un caso en el que este hecho resulta particularmente evidente es el análisis de residuos de contaminantes orgánicos persistentes, debido al elevado número que componen algunas de estas familias de compuestos regulados y la posibilidad de interferencia mutua, tanto intra- como inter-grupo. El objetivo general de la presente investigación fue avanzar en el estado actual de los conocimientos en el campo de la GC, tanto en su formato monodimensional (GC) como de cromatografía de gases completa en dos dimensiones (GCxGC), aportando nuevas soluciones y estrategias analíticas de utilidad para la determinación de contaminantes organohalogenados y aromáticos en matrices complejas ambientales y de alimentos. Con esta finalidad, se ha estudiado y caracterizado una nueva serie completa de fases estacionarias de GC basadas en líquidos iónicos, evaluando sus posibilidades de aplicación a la separación de una mezcla que contenía 69 congéneres de bifenilos policlorados (PCBs) pertenecientes a distintos grupos de homólogos y con distinto tipo de sustitución, y comparando los resultados con los obtenidos con otras fases estacionarias comerciales de menor polaridad. Estas investigaciones se han completado con el desarrollo de un modelo estadístico basado en descriptores topológicos que permite predecir la retención de los analitos modelo en distintas fases de GC, bajo distintas condiciones de trabajo. También con el fin de alcanzar el objetivo general de esta Tesis, se han llevado a cabo distintos estudios orientados a determinar el potencial de la GCxGC-ToF MS para la evaluación de la carga total de contaminantes organohalogenados y aromáticos presentes en muestras ambientales complejas, incluyendo tejidos biológicos, suelos y ceniza. Estos estudios han evidenciado el gran potencial de la GCxGC-ToF MS en este campo de investigación, al proporcionar información, en un único análisis no orientado (ómico), sobre el conjunto de los analitos de este tipo presentes en los extractos analizados, incluyendo contaminantes regulados y emergentes conocidos, pero también productos de descomposición/degradación de los mismos (sospechosos), y otros compuestos sobre los que no existía sospecha (no anticipados) y no caracterizados con anterioridad (desconocidos). En su conjunto, los diferentes trabajos desarrollados en el marco de esta Tesis Doctoral han contribuido al avance general del conocimiento en relación con el uso de la GC, en sus formatos tanto mono- como bi-dimensional, para el análisis de residuos de contaminantes organohalogenados y aromáticos en extractos complejos de distinta naturaleza.