Estudio instrumental del análisis de multirresíduo de plaguicidas en vegetales mediante GC/MS

Abstract

El análisis de plaguicidas en vegetales mediante Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas (GC/MS) es una técnica básica en la determinación de productos tóxicos en alimentos. Esta técnica ha ido evolucionando en los últimos años, tanto desde el punto de vista de la preparación de la muestra, extracción, concentración, etc. como desde el punto de vista instrumental. En este proyecto, se han estudian en profundidad las implicaciones instrumentales del análisis de multirresiduos de plaguicidas. Se ha elegido QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Rugged and Safe), la sistemática más novedosa de extracción en rutina, como técnica de preparación única para todas las muestras y métodos contemplados, por lo tanto, las ventajas o inconvenientes que pueda aportar el procedimiento de extracción, no influyen en los resultados instrumentales obtenidos. Desde el punto de vista instrumental, tanto la parte cromatográfica (sobre todo la inyección) como la detección por Espectrometría de Masas (MS), han experimentado un gran avance. Este trabajo viene a recoger la última evolución instrumental, en el análisis rutinario de plaguicidas en vegetales. Se están introduciendo otras técnicas, como Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas por Tiempo de Vuelo (GC/TOF) o Cromatografía de Gases Multidimensional acoplada a Espectrometría de Masas por Tiempo de Vuelo (GCxGC/TOF) que están dando buenos resultados, pero todavía no se utilizan en rutina por sus problemas de estabilidad, dificultad de manejo, etc. También han aparecido otras tecnologías basadas en Cromatografía Líquida acoplada a Espectrometría de Masas en Tándem (LC/MS/MS), pero existen algunas familias de plaguicidas que no se pueden analizar mediante esta técnica debido a la dificultad de ionización, complejidad, etc., por lo tanto no sustituye totalmente a GC/MS, tal como algunos expertos plantearon en su momento. El objetivo fundamental de este trabajo, es ensayar las metodologías desarrolladas y aplicadas al análisis rutinario de residuos de plaguicidas en vegetales mediante GC/MS con el fin de: Estudiar las diferentes técnicas de inyección utilizadas, Splitless o Inyección de Grandes Volúmenes, LVI. Estudiar el funcionamiento y operatividad de la Inyección de Grandes Volúmenes, según el liner utilizado. Valorar las diversas tecnologías de Espectrometría de Masas de sobremesa (cuadrupolo, trampa de iones) utilizadas en éste análisis. Estudiar cuál de las técnicas de ionización existentes ofrece mejores prestaciones con cada compuesto o familia. Determinar la aportación de la Espectrometría de Masas en tándem (triple cuadrupolo o trampa de iones) Una vez considerados los anteriores puntos, establecer la mejor configuración del sistema GC/MS a través de la comparación de los instrumentos contemplados. Para ello, no solamente se va a comparar la sensibilidad, sino también la identificación cualitativa o capacidad de confirmación de presencia del analito, la linealidad, precisión y robustez del método, para analizar multirresiduos de plaguicidas en vegetales en un único análisis.