Determinación de compuestos traza en matrices complejas por cromatografía acoplada a espectrometría de masas previa optimización de la fase de la preparación de la muestra

Abstract

La presencia de residuos farmacológicos en productos de origen animal o de plaguicidas en productos de origen vegetal es cada vez más inaceptable y sus implicaciones afectan de forma muy importante a la salud pública. La demanda creciente por parte de la sociedad de productos alimentarios sanos y seguros ha repercutido en controles cada vez más exigentes sobre los productos destinados al consumo humano. Lo deseable sería que los alimentos estuviesen libres de estos residuos, pero este enfoque presenta limitaciones tanto técnicas como administrativas, motivos por lo que como mal menor se acepta que se encuentren por debajo de los límites que se consideran seguros, los LMR (Límites Máximos de Residuos). En las últimas dos décadas estos límites han sido rebajados considerablemente para muchos residuos al disponer de información actualizada que sugería que no eran del todo seguros. Esto a su vez ha hecho que tanto los fabricantes de instrumentación analítica como los científicos y los laboratorios de análisis hayan desarrollado metodologías mucho más sensibles. Por otro lado, estas herramientas mucho más sensibles desarrollados para certificar la seguridad de los alimentos, han empezado a usarse con mucha profusión en el esclarecimiento del papel que compuestos minoritarios tienen en la calidad de los alimentos. El objetivo principal de este trabajo es desarrollar métodos analíticos para la determinación de compuestos en concentraciones de trazas en matrices que se consideran complejas y que permitan niveles de detección sensiblemente inferiores a sus LMRs. Este objetivo principal conlleva una serie de objetivos específicos: a) La optimización de las condiciones de preparación de la muestra para las matrices seleccionadas. b) La optimización de las condiciones cromatográficas para los analitos objeto de estudio. c) La optimización de las condiciones de trabajo del detector de masas para los analitos objeto de estudio. d) La validación de los métodos desarrollados conforme a los criterios que aplican en función de los compuestos y las matrices seleccionados. e) El estudio de la capacidad del método para detectar contaminaciones en muestras reales. Para el desarrollo de este trabajo se han seleccionado compuestos con repercusiones en la salud humana (antibióticos) y que crean alarma social (plaguicidas y contaminantes ambientales) así como compuestos volátiles con una importante repercusión en la calidad de los alimentos. Las matrices objeto de estudio: azafrán, queso y pescado fueron seleccionadas por presentar características diferentes por las que son consideradas matrices complejas. Se pretendió que los compuestos fuesen afines a las matrices seleccionadas. Las características por las que las matrices han sido seleccionadas son: " Matriz azafrán especia " Alto contenido en color, aceites esenciales y compuestos aromáticos. Ensayo a realizar: Determinación de pesticidas y HAPs (Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos) por GC/MS. " Técnica de preparación de la muestra: SBSE (Stir Bar Sorptive Extracción). " Matriz Queso " Alto contenido en grasas. " Ensayo a realizar: Determinación de compuestos volátiles por GC/MS. " Técnica de preparación de la muestra: HSSE (Head Space Sorptive Extraction). " Matriz Pescado " Alto contenido en grasa y proteínas. " Ensayo a realizar: Determinación de Residuos de Antibióticos por LC/MS. " Técnica de preparación de la muestra: XLC (extracción en fase sólida SPE on line).